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常用衍生化试剂选择
2020.12.02   点击6344次

衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。 样品的衍生化的作用主要是把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。

衍生化应用广泛,现主要用于医学、制药学和食品科学领域。衍生化试剂很多,简单的说,它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物,衍生化试剂有烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂、手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂等。

衍生化的优势

● 提高色谱分辨率-增加气化-减少分子间氢键作用-分离结构相似化合物。

● 提高质谱特性-更高的质量碎片-更高的S/N (信噪比)-更多的特征质量-增加分子离子的丰度/灵敏度。

● 增加一些化合物的热稳定性- 减少热降解-更高的温度适于快速分析。

● 提升仪器和实验室的效率-可减少因峰拖尾所造成的重复进样和试验-更易于样品鉴定和定量-容易操作-惰性衍生副产物不会对毛细管柱的性能产生影响。

官能团衍生化反应衍生化试剂衍生化产物备注
酰胺硅烷化BSA三甲基硅基酰胺类较难与受空间位阻效应的基团发生反应
BSTFA
BSTFA+TMCSTMCS 作为反应催化剂,可提高反应活性
MSTFA反应副产物易挥发,可减少气相色谱分析的干扰
MSTFA+TMCSTMCS 作为反应催化剂,可提高反应活性
MTBSTFA叔丁基二甲基硅基酰胺类
MTBSTFA+TBDMCS加入TBDMCS 可提高反应活性
酰基化MBTFA三氟乙酰胺类
TFAA
PFAA五氟丙酰胺类适用于ECD 检测器
HFBI七氟丁酰胺类
烷基化TMPAH甲酰胺类适用于柱上衍生化反应
胺类硅烷化BSA三甲基硅烷类
BSTFA
BSTFA+TMCSTMCS 作为反应催化剂,可提高反应活性
MSTFA
MSTFA+TMCSTMCS 作为反应催化剂,可提高反应活性
MTBSTFA叔丁基二甲基硅基酰胺类
MTBSTFA+TBDMCS加入TBDMCS 可提高反应活性
酰基化MBTFA三氟乙酰胺类适用于ECD 痕量分析检测
TFAA适用于ECD 痕量分析检测
TFAI适用于ECD 痕量分析检测
PFAA五氟丙酰胺类
PFPI
HFAA七氟丁酰胺类
HFBI
烷基化TMPAH甲酰胺类适用于柱上衍生化反应
氨基酸类硅烷化BSTFA三甲基硅烷类

TMSI

酰基化HFBI七氟丁酸盐
烷基化DMF-DMA酯类
糖类硅烷化MSTFA三甲基硅烷类
TMSI
酰化MBTFA三氟乙酸盐单糖、二糖、三糖的衍生化产物具有挥发性
TFAI单糖、二糖、三糖的衍生化产物具有挥发性
羟基化合物硅烷化BSA三甲基硅烷类
BSTFA衍生物具有很好的热稳定性
BSTFA+TMCS极易水解
HDMSHDMS 衍生化能力较弱,通常与TMCS 混合使用
MSTFA
MSTFA+TMCS
TMCS衍生化能力较弱,通常与其他硅烷化试剂混合使用
TMSI衍生化能力非常强,可与任意位置的羟基进行反应
MTBSTFA叔丁基二甲基硅烷类
MTBSTFA+TBDMCS
酰基化MBTFA三氟乙酸盐适用于ECD 痕量分析检测
TFAA适用于ECD 痕量分析检测
TFAI适用于ECD 痕量分析检测
PFAA适用于ECD 痕量分析检测
HFBI七氟丁酸盐适用于ECD 痕量分析检测
HFAA七氟丁酸盐适用于ECD 痕量分析检测
烷基化PFBBr五氟苄基醚
羧酸硅烷化BSA三甲基硅烷类极易衍生,衍生物易水解,需快速分析
BSTFA
BSTFA+TMCS
MSTFA
TMCS衍生化能力较弱,通常与其他硅烷化试剂混合使用
TMSI
MTBSTFA叔丁基二甲基硅烷类衍生物稳定性高于三甲基硅烷类
MTBSTFA+TBDMCS加入TBDMCS 可提高反应活性
烷基化PFBBr五氟苄基酯适用于ECD 检测器
BF3-Methanol酯类尤其适用于脂肪酸的衍生化反应
DMF-DMA适用于脂肪酸及氨基酸类的衍生化反应
TMPAH适用于柱上衍生化反应
PFAA+Pentafluoropropanol五氟丙基酯
无机阴离子硅烷化BSTFA三甲基硅烷类
MTBSTFA叔丁基二甲基硅烷类

附:

BSA —— 双(三甲基硅烷基)乙酰胺

BSTFA —— N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺

BSTFA+TMCS —— N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺 + 三甲基氯硅烷

MSTFA —— N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺

MSTFA+TMCS —— N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺 + 三甲基氯硅烷

MTBSTFA —— N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺

MTBSTFA+TBDMCS —— N-(叔丁基二甲硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺 + 叔丁基二甲基氯硅烷

MBTFA —— N-甲基双(三氟乙酸酐)咪唑

TFAA —— 三氟乙酸酐

PFAA —— 五氟丙酸酐

HFBI —— N-七氟丁酰咪唑

TMPAH —— 氢氧化三甲苯胺

TFAI —— N-三氟乙酰咪唑

PFPI —— 五氟丙酰基咪唑

HFAA —— 七氟丁酸酐

TMSI —— 三甲基硅烷咪唑

DMF-DMA —— N,N-二甲基甲酰胺二缩甲醛

HDMS —— 1,1,1,3,3,3-六甲基二硅烷

TMCS —— 三甲基氯硅烷

PFBBr —— 五氟苄基溴

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